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小鸡   发表于 2018-7-3 11:08:25 |栏目:标准资料
  • 标准类型 :环境标准 
  • 标准状态 : 正在实施标准 
  • 标准约束 : 强制性标准
  • 标准代号 : NY/T 1121.8-2006
  • 实施时间 :
  • 发布单位 :
NY/T 1121.8-2006测定土壤有效硼的方法验证报告

一、方法概述
土壤中有效硼采用沸水提取,提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰,用高锰酸钾消退有机质的颜色后,在弱酸性条件下,以甲亚胺-H比色法测定提取液中的硼。
本标准适用于各类土壤中有效硼含量的测定。
二、仪器与试剂
1.仪器
1.1 UV1801紫外可见分光光度计
1.2 石英或其他无硼锥形瓶
1.3 石英回流冷凝装置
1.4离心机
2.试剂
2.1硫酸镁溶液[P(MgSO4·7H2O)=1g/L]
称取1.0g硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,并稀释至1L。
2.2酸性高锰酸钾溶液(现用现配)
高锰酸钾溶液[C(KMnO4)=0.2mol/L]与硫酸溶液(1+5,优级纯)等体积混合。
2.3抗坏血酸(左旋,旋光度+21℃~22℃)溶液[P(C6H8O6)=100g/L](现用现配)
称取1.0g抗坏血酸溶于10mL水中。
2.4甲亚胺溶液(9g/L)
称取0.90g甲亚胺和2.00g抗坏血酸溶解于微热的60mL水中,稀释到100mL。
2.5缓冲溶液(pH=5.6-5.8)
称取250g乙酸铵(CH3COONH4)和10.0gEDTA二钠盐(C10H14O8N2Na2·2H2O),微热溶于250mL水中,冷却后,用水稀释到500mL,再加入80mL硫酸溶液(1+4,优级纯),摇匀。
2.6混合显色剂
量取3体积甲亚胺溶液和2体积缓冲溶液混合(现用现配)。
2.7硼标准溶液
称取0.5719g干燥的硼酸(H3BO3,优级纯)溶于水中,移入1L容量瓶中,加水定容,即为含硼(B)100mg/L的标准贮备溶液。立即移入干燥洁净的塑料瓶中保存。
将此溶液准确稀释成含硼10mg/L的标准溶液备用(存于塑料瓶中)。
三、样品的采集与保存
3.1试液制备
称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样10g于250mL石英或无硼玻璃锥形瓶中,加20.00mL硫酸镁溶液,装好回流冷凝管,文火煮沸并微沸5min(从沸腾时准确计时)。取下三角瓶,稍冷,一次倾入滤纸上过滤,滤液承接于塑料杯中。同时做空白试验。
3.2显色和测定
吸取滤液4.00mL于10mL比色管中,加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液,摇匀,放置2min-3min,加入0.5mL抗坏血酸溶液,摇匀,待紫红色消退且褐色的二氧化锰沉淀完全溶解后,加入5.00mL混合显色剂,摇匀,放置1h后于波长415nm处,用2cm光径比色皿,以校准曲线的零浓度调节仪器零点,读取吸光度。
四、分析步骤
1.绘制标准曲线
  取7支10mL比色管按下表配制标准系列:

比色管编号
1
2
3
4
5
6
7
硼标准溶液的浓度,mg/L
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
加入体积,mL
4.00
硼含量,ug
0.00
0.40
0.80
1.60
2.40
3.20
4.00
净吸光度
0.000
0.012
0.028
0.060
0.093
0.124
0.154
吸光度
0.005
0.017
0.033
0.065
0.098
0.129
0.159


    加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液,摇匀,放置2min~3min,加入0.5mL抗坏血酸溶液,摇匀,待紫红色消退且褐色的二氧化锰沉淀完全溶解后,加入5.00mL混合显色剂,摇匀,放置1h后于波长415nm处,用2cm光径比色皿,以校准曲线的零浓度调节仪器零点,读取吸光度。




2.样品的处理
吸取滤液4.00mL于10mL比色管中,以下步骤同标准曲线的绘制。
五、结果处理
有效硼的质量分数以(mg/kg)表示



式中:w(B)-土壤有效硼的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);
m1-由校准曲线查得显色液中硼的含量,单位为微克(ug);
m-试样质量,单位为克(g);
103和1000-换算系数;
D-分取倍数,20/4。
六、方法检出限
重复测定7次空白值
1、 空白值测定结果:
编  号
1
2
3
4
5
6
7
测定结果
0.005
0.006
0.005
0.006
0.005
0.006
0.007
平均值,A
0.006
标准偏差
0.0008

2、检出限计算及结果表
计算公式:MDL=S×t(n-1,0.99)                     

参数
S
n-1
t
MDL
计算结果
0.0008
6
3.143
0.0025
检出限
0.0025mg/kg


经过多次空白实验得出本方法的最低检出限是0.0025mg/kg。
七、方法精密度
对样品进行6次的测定,测定结果如下:
测定次数
1
2
3
4
5
6
取样质量,g
10.1406
10.1410
10.1325
10.1340
10.1602
10.1589
加入量,ml
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
减空白后的吸光度值(A)
0.076
0.076
0.075
0.075
0.077
0.077
样品浓度,mg/kg
0.9824
0.9823
0.9706
0.9704
0.9930
0.9931
平均值,mg/kg
0.982
绝度误差,mg/kg
0.008

经过对同一样品进行重复测定6次的绝对误差0.008mg/kg小于本方法中含量为>0.5mg/kg绝对误差0.06mg/kg,符合要求。                                                           



八、准确度  对质控样进行重复测定,结果如下:

测定次数(n)
测定结果(mg/kg)
真值(mg/kg)
真值的不确定度
1
0.36
0.35
±0.07
2
0.35
3
0.37
4
0.36
5
0.37
6
0.35
平均值
0.36


      经对同一质控样进行六次重复测定,所得数值准确度均在标准浓度范围之内。其准确度为102.86%
九、总结
经过完整的对土壤中有效硼NY/T 1121.8-2006的确认,包括方法的检出限、精密度、准确度三个方面,本次验证结果符合NY/T 1121.8-2006中的要求。所以本实验室运用该标准方法测定土壤中有效硼的结果是准确的。





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kelvin_zhou

氦级

kelvin_zhou   发表于 2018-7-12 19:07:38 |栏目:标准资料
珍惜生命,果断回帖;酌一杯清茶,品一起下吧资源

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woshimosho

氦级

woshimosho   发表于 2018-7-23 08:38:37 |栏目:标准资料
这个資源一般般,不過我喜歡

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sniper_linnan

氦级

sniper_linnan   发表于 2018-10-21 15:58:38 |栏目:标准资料
我帶著醬油瓶路過一起下吧的,還是忍不住小手一抖!

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肥皂soap

氦级

肥皂soap   发表于 2019-2-4 00:25:10 |栏目:标准资料
额,為神馬現在才發現一起下吧的資源啊[email protected][email protected]

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