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小鸡   发表于 2018-7-3 11:05:18 |栏目:仪器资料
  • 资料类型 :操作经验 
  • 资源级别: 二星资源
  • 文件类型 : txt 
  • 适合人群 : 初学者
  • 关联厂家 :
  • 仪器型号:
用LC-MS/MS测定动物源食品中孔雀石绿前处理方法及注意事项
(一)未加工水产品(此过程可以和沙星,磺胺测定前处理合并,减少工作量):
1.称取5 g(精确至0.01g)制备好的试样,置于50mL塑料具塞离心管中,依次加入内标标准溶液,加入20mL提取液(2%甲酸乙腈)振荡提取2min,5000r/min离心3min,取上清液备用,残渣用20mL乙腈重复提取两次,合并上清液,45℃旋转蒸发(或氮吹)至近干,用流动相定容至5mL (若含油脂较多用乙腈饱和正己烷去油),混匀,过0.22 μm滤膜后,用LCMSMS分析。
(二)加工水产品:
称取5 g(精确至0.01g)制备好的试样,置于50mL塑料具塞离心管中,依次加入内标标准溶液,乙酸铵缓冲溶液,盐酸羟胺溶液,对-甲苯磺酸溶液,振摇后加入30mL乙腈,振摇2min,以5000 r/min离心3min,将上清液转移到250mL分液漏斗中,用30 mL 乙腈重复提取残渣一次,合并上清液。分液漏斗中加入50mL二氯甲烷,30mL水,振摇2min,静置分层(静止时间不超过10min),收集下层有机层于250mL 梨形瓶中,45℃旋转蒸发至近干。加入5mL 乙腈,漩涡振荡器,溶解残渣,转移至15ml离心管中。再加入5mL乙腈饱和的正己烷,涡旋30s后静置分层,弃去上层正己烷层。如有需要,重复上述操作。
将下层乙腈层直接过预先活化好的中性氧化铝串联阳离子交换柱,控制阳离子交换柱流速不超过0.6mL/min,再用2 mL乙腈淋洗中性氧化铝柱后,弃去中性氧化铝柱。依次用3 mL2%甲酸溶液、3 mL乙腈淋洗阳离子交换柱,弃去流出液。用4mL洗脱液洗脱,洗脱流速控制为1 mL/min,用10mL 刻度试管收集洗脱液,用稀释液定容至5mL,混匀,过0.22 μm滤膜过滤后用LCMSMS分析。
(三)质控:
1. 同时做方法空白和加标实验。方法空白<0.2μg/kg,仪器至多间隔10针进1针方法空白。
2.标准曲线的回归系数大于等于0.995.
3.QC溶液的回收率应在80%-120%,仪器至多间隔10针进1针QC.
4.样品加标试验的回收率在70%-130%。
5.超过定量限的样品,进行双样定量分析, 相对百分比差值小于20%。
6. 同一批样品相同基质的至少选取一个样品做平行样。
(四)注意事项:
在样品前处理时候,要防止交叉污染。
1.在制样时,制样容器和萃取时所用分液漏斗等用无水乙醇再清洗一遍,晾干后使用。
2.在前处理过程中离心管标识不能使用油性记号笔标识,容易造成污染,可以使用铅笔标识。
3.氮吹针清洗后用马弗炉450度烘2h后使用,或者用无水乙醇超声清洗三次后使用。
4.标品要避光,在加标时操作要尽量快,标准曲线从高浓度到底浓度依次配制,以防止低浓度标液暴露时间过长而检测不到进而影响定量的准确性。此外,进样器的温度也要设置在4-8℃,避光。且样品瓶用棕色的。





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16070

氦级

16070   发表于 2018-7-7 15:34:45 |栏目:仪器资料
这个資源一般般,不過我喜歡

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qq123456789

氦级

qq123456789   发表于 2018-7-11 22:09:30 |栏目:仪器资料
确实是难得好帖啊,讓我涕流滿面,頂頂一起下吧先

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bage2102

氦级

bage2102   发表于 2018-7-17 12:12:27 |栏目:仪器资料
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goodluckgmm

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goodluckgmm   发表于 2018-7-22 08:08:38 |栏目:仪器资料
我帶著醬油瓶路過一起下吧的,還是忍不住小手一抖!

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baal

氦级

baal   发表于 2018-8-14 01:46:01 |栏目:仪器资料
珍惜生命,果断回帖;酌一杯清茶,品一起下吧资源

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dwclove

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dwclove   发表于 2018-9-8 00:12:03 |栏目:仪器资料
确实是难得好帖啊,讓我涕流滿面,頂頂一起下吧先

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wyy

终身VIP

终身VIP
wyy   发表于 2018-10-4 22:49:37 |栏目:仪器资料
额,為神馬現在才發現一起下吧的資源啊[email protected][email protected]

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cshposeidon

氦级

cshposeidon   发表于 2018-11-2 10:41:57 |栏目:仪器资料
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chuiniu

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chuiniu   发表于 2018-12-3 22:25:53 |栏目:仪器资料
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