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八爪鱼   发表于 2018-1-29 08:44:15 |栏目:仪器资料
  • 资料类型 :维护维修 
  • 资源级别: 二星资源
  • 文件类型 : pdf 
  • 适合人群 : 初学者
  • 关联厂家 : Agilent、Shimadzu、
  • 仪器型号:
气相色谱柱操作规程
1.     目的
建立质量分析中心气相色谱柱操作规程。
2.     适用范围
本规程适用于质量分析中心气相色谱柱。
3.     职责
实验人员应严格按该规程指导使用色谱柱。
4.     色谱柱描述
4.1.  色谱柱类型:涂壁开管毛细管柱(WCOT)
4.2.  规格特性:
型号
特性
极性
恒温/程序升温
最高柱温(℃)
最低
柱温
(℃)
长度(m)
内径(mm)
膜厚(μm)
DB-624
/
中等极性
260/260
-20
30
0.53
3.0
DB-624
/
中等极性
260/260
-20
30
0.32
1.8
DB-624UI
超高惰性
中等极性
260/260
-20
30
0.53
3.0
DB-624UI
超高惰性
中等极性
260/260
-20
30
0.32
1.8
VF-624ms
低流失
中等极性
280/300
-40
30
0.53
3.0
VF-624ms
低流失
中等极性
280/300
-40
60
0.32
1.8
VF-624ms
低流失
中等极性
280/300
-40
30
0.25
1.4
OV-624
/
中等极性
260/280
-60
30
0.53
3.0
DB-17MS
低流失
中等极性
320/340
40
30
0.25
0.25
HP-1
/
非极性
325/350
-60
30
0.25
0.25
HP-1
/
非极性
325/350
-60
60
0.25
0.25
WondaCAP 1
/
非极性
325/350
-60
60
0.25
0.25
SE-30
/
非极性
320/320
-60
30
0.32
0.50
HP-FFAP
酸改性
强极性
240/240
60
30
0.53
1.0
HP-INNOWAX
/
强极性
260/270
40
30
0.32
0.50
HP-INNOWAX
/
强极性
260/270
40
30
0.32
0.25
HP-INNOWAX
/
强极性
260/270
40
60
0.32
0.25
DB-WAX
/
强极性
230/240
20
30
0.53
1.0
VF-WAXms
低流失
强极性
250/260
20
30
0.32
0.50
HP-88
/
强极性
250/260
50
100
0.25
0.20
HP-5
/
弱极性
325/350
-60
30
0.32
0.25
HP-5MS
低流失
弱极性
325/350
-60
30
0.25
0.25
SPB-5
/
弱极性
325/350
-60
30
0.53
1.5
beta-DEX(TM) 120
/
手型
230/230
30
60
0.25
0.25
beta-DEX(TM) 120
/
手型
230/230
30
30
0.25
0.25
4.3.  色谱柱固定相:
中等极性:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷
非极性:100% 二甲基聚硅氧烷
强极性:聚乙二醇
若极性:5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷
4.4.  部分特殊固定相
HP-88:(88%-氰丙基)芳基-聚硅氧烷
DB-17MS:(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷
beta-DEX(TM) 120:全甲基化β-环糊精
5.     新柱老化
5.1.  新柱出库,初次投入使用,检测器端套入蓝色硅胶堵头,以对色谱柱进样口端与检测器端进行标注区分。
5.2.  色谱柱两端各安装一个柱螺母,再分别安装符合内径规格的石墨垫,装好石墨垫后用陶瓷割片,将两端水平切割1-2cm,切口需光滑平整无毛刺。安装进样口端(详见相应色谱仪标准操作规范),检测器端放置于色谱柱支架上,不接触柱温箱,色谱仪检测器端装好死堵螺母。
5.3.  色谱条件
进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;分流比:5:1;
流速:2ml/min;载气:氮气或氦气。
升温程序:起始温度40℃(若最低柱温高于40℃则采用最低柱温),保持10分钟,以每分钟5℃速率升温至低于程序升温最高柱温20℃的温度值,保持30分钟,再以每分钟5℃速率降温至40℃,循环三次。
6.     色谱柱使用
6.1.  小心取出色谱柱,观察色谱柱是否完好,仔细检查色谱柱信息与色谱柱盒子是否保持一致,色谱柱信息与试验标准是否一致。
6.2.  取下色谱柱两端硅胶堵头,色谱柱两端各安装一个柱螺母,再分别安装符合内径规格的石墨垫,装好石墨垫后用陶瓷割片将两端水平切割1-2cm,切口需光滑平整无毛刺。安装进样口与检测器端(详见相应色谱仪标准操作规范),调用方法,进样分析。
6.3.  填写色谱柱进样登记本。
7.     色谱柱保养与维护:
7.1.  色谱柱保存
色谱柱使用完成后,需将进样口、检测器、柱温箱进行降温,降温的同时保持载气流速,待各模块温度均低于80℃时,取下色谱柱,将两端采用硅胶堵头封堵,防止固定液被氧化和其他污染物所污染。整理色谱柱,放置相应色谱盒。
7.2.  色谱柱老化
色谱柱长时间(一个月以上)未使用,再次使用时需老化;
老化方法同新柱老化,升温程序循环一次;
若老化效果不理想,可将色谱柱两端用陶瓷隔片光滑侧水平切割约10cm,再次同新柱老化,升温程序循环一次。
7.3.  色谱柱断裂处理:
若发现色谱柱发生断裂,严禁未经处理继续进样检测;
发现断裂后,用陶瓷割片水平切割断口两端,切口需光滑平整无毛刺,用色谱柱连接头将色谱柱连接,进行色谱柱柱效评价;
提交对应偏差报告。
7.4.  注意事项
色谱柱使用时,进样口、检测器温度可适当高于程序升温最高柱温,但柱温箱温度必须至少低于色谱柱最高耐受温度20℃。
载气纯度要求99.999%以上,且及时安装更新氧气捕集器和水分捕集器,避免氧气、水分破坏色谱柱;
严禁强酸、强碱、强腐蚀性液体直接进样分析,避免色谱柱受到破坏。
毛细管柱为玻璃材质,使用时注意保护眼睛。
整理使用色谱柱时,切勿划伤或暴力拉扯,划伤后的柱子可能由于高温加热而使之从划痕处断裂。

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polo11

氦级

polo11   发表于 2018-2-2 20:01:00 |栏目:仪器资料
额,為神馬現在才發現一起下吧的資源啊[email protected][email protected]

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modena

氦级

modena   发表于 2018-2-6 21:08:06 |栏目:仪器资料
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live141615

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live141615   发表于 2018-2-10 23:52:48 |栏目:仪器资料
这个資源一般般,不過我喜歡

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chixianzhe

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chixianzhe   发表于 2018-2-13 21:54:51 |栏目:仪器资料
這個資源非常需要,支持一起下吧!

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szs505

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szs505   发表于 2018-2-17 05:52:41 |栏目:仪器资料
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frade

氦级

frade   发表于 2018-2-20 18:10:07 |栏目:仪器资料
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tach

氦级

tach   发表于 2018-2-23 10:17:16 |栏目:仪器资料
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kaiinlee

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kaiinlee   发表于 2018-2-25 03:09:58 |栏目:仪器资料
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jiayifsl

氦级

jiayifsl   发表于 2018-2-26 18:19:38 |栏目:仪器资料
這麼好的帖子都沒有人頂!d=====( ̄▽ ̄*)b,我來多頂頂樓主

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