气相色谱柱操作规程

仪器资料 · 发表于 2018-1-29 08:44:15

气相色谱柱操作规程

1. 目的

建立质量分析中心气相色谱柱操作规程。

2. 适用范围

本规程适用于质量分析中心气相色谱柱。

3. 职责

实验人员应严格按该规程指导使用色谱柱。

4. 色谱柱描述

4.1. 色谱柱类型：涂壁开管毛细管柱(WCOT)

4.2. 规格特性：

型号	特性	极性	恒温/程序升温最高柱温（℃）	最低柱温（℃）	长度（m）	内径（mm）	膜厚（μm）
DB-624	/	中等极性	260/260	-20	30	0.53	3.0
DB-624	/	中等极性	260/260	-20	30	0.32	1.8
DB-624UI	超高惰性	中等极性	260/260	-20	30	0.53	3.0
DB-624UI	超高惰性	中等极性	260/260	-20	30	0.32	1.8
VF-624ms	低流失	中等极性	280/300	-40	30	0.53	3.0
VF-624ms	低流失	中等极性	280/300	-40	60	0.32	1.8
VF-624ms	低流失	中等极性	280/300	-40	30	0.25	1.4
OV-624	/	中等极性	260/280	-60	30	0.53	3.0
DB-17MS	低流失	中等极性	320/340	40	30	0.25	0.25
HP-1	/	非极性	325/350	-60	30	0.25	0.25
HP-1	/	非极性	325/350	-60	60	0.25	0.25
WondaCAP 1	/	非极性	325/350	-60	60	0.25	0.25
SE-30	/	非极性	320/320	-60	30	0.32	0.50
HP-FFAP	酸改性	强极性	240/240	60	30	0.53	1.0
HP-INNOWAX	/	强极性	260/270	40	30	0.32	0.50
HP-INNOWAX	/	强极性	260/270	40	30	0.32	0.25
HP-INNOWAX	/	强极性	260/270	40	60	0.32	0.25
DB-WAX	/	强极性	230/240	20	30	0.53	1.0
VF-WAXms	低流失	强极性	250/260	20	30	0.32	0.50
HP-88	/	强极性	250/260	50	100	0.25	0.20
HP-5	/	弱极性	325/350	-60	30	0.32	0.25
HP-5MS	低流失	弱极性	325/350	-60	30	0.25	0.25
SPB-5	/	弱极性	325/350	-60	30	0.53	1.5
beta-DEX(TM) 120	/	手型	230/230	30	60	0.25	0.25
beta-DEX(TM) 120	/	手型	230/230	30	30	0.25	0.25

4.3. 色谱柱固定相：

中等极性：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷

非极性：100% 二甲基聚硅氧烷

强极性：聚乙二醇

若极性：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷

4.4. 部分特殊固定相

HP-88：（88%-氰丙基）芳基-聚硅氧烷

DB-17MS：（50%-苯基）-甲基聚硅氧烷

beta-DEX(TM) 120：全甲基化β-环糊精

5. 新柱老化

5.1. 新柱出库，初次投入使用，检测器端套入蓝色硅胶堵头，以对色谱柱进样口端与检测器端进行标注区分。

5.2. 色谱柱两端各安装一个柱螺母，再分别安装符合内径规格的石墨垫，装好石墨垫后用陶瓷割片，将两端水平切割1-2cm，切口需光滑平整无毛刺。安装进样口端（详见相应色谱仪标准操作规范），检测器端放置于色谱柱支架上，不接触柱温箱，色谱仪检测器端装好死堵螺母。

5.3. 色谱条件

进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；分流比：5:1；

流速：2ml/min；载气：氮气或氦气。

升温程序：起始温度40℃（若最低柱温高于40℃则采用最低柱温），保持10分钟，以每分钟5℃速率升温至低于程序升温最高柱温20℃的温度值，保持30分钟，再以每分钟5℃速率降温至40℃，循环三次。

6. 色谱柱使用

6.1. 小心取出色谱柱，观察色谱柱是否完好，仔细检查色谱柱信息与色谱柱盒子是否保持一致，色谱柱信息与试验标准是否一致。

6.2. 取下色谱柱两端硅胶堵头，色谱柱两端各安装一个柱螺母，再分别安装符合内径规格的石墨垫，装好石墨垫后用陶瓷割片将两端水平切割1-2cm，切口需光滑平整无毛刺。安装进样口与检测器端（详见相应色谱仪标准操作规范），调用方法，进样分析。

6.3. 填写色谱柱进样登记本。

7. 色谱柱保养与维护：

7.1. 色谱柱保存

色谱柱使用完成后，需将进样口、检测器、柱温箱进行降温，降温的同时保持载气流速，待各模块温度均低于80℃时，取下色谱柱，将两端采用硅胶堵头封堵，防止固定液被氧化和其他污染物所污染。整理色谱柱，放置相应色谱盒。

7.2. 色谱柱老化

色谱柱长时间（一个月以上）未使用，再次使用时需老化；

老化方法同新柱老化，升温程序循环一次；

若老化效果不理想，可将色谱柱两端用陶瓷隔片光滑侧水平切割约10cm，再次同新柱老化，升温程序循环一次。

7.3. 色谱柱断裂处理：

若发现色谱柱发生断裂，严禁未经处理继续进样检测；

发现断裂后，用陶瓷割片水平切割断口两端，切口需光滑平整无毛刺，用色谱柱连接头将色谱柱连接，进行色谱柱柱效评价；

提交对应偏差报告。

7.4. 注意事项

色谱柱使用时，进样口、检测器温度可适当高于程序升温最高柱温，但柱温箱温度必须至少低于色谱柱最高耐受温度20℃。

载气纯度要求99.999%以上，且及时安装更新氧气捕集器和水分捕集器，避免氧气、水分破坏色谱柱；

严禁强酸、强碱、强腐蚀性液体直接进样分析，避免色谱柱受到破坏。

毛细管柱为玻璃材质，使用时注意保护眼睛。

整理使用色谱柱时，切勿划伤或暴力拉扯，划伤后的柱子可能由于高温加热而使之从划痕处断裂。

仪器资料 · 发表于 2018-2-2 20:01:00

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仪器资料 · 发表于 2018-2-6 21:08:06

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仪器资料 · 发表于 2018-2-10 23:52:48

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仪器资料 · 发表于 2018-2-13 21:54:51

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仪器资料 · 发表于 2018-2-17 05:52:41

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仪器资料 · 发表于 2018-2-20 18:10:07

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仪器资料 · 发表于 2018-2-23 10:17:16

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仪器资料 · 发表于 2018-2-25 03:09:58

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仪器资料 · 发表于 2018-2-26 18:19:38

這麼好的帖子都沒有人頂！d=====(￣▽￣*)b，我來多頂頂樓主

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