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兰草仙子   发表于 2017-6-26 20:25:09 |栏目:仪器资料
  • 资料类型 :应用方法 
  • 资源级别: 二星资源
  • 文件类型 : doc,docx 
  • 适合人群 : 初学者
  • 关联厂家 : Varian
  • 仪器型号: Varian GC-3800,Satrun 2000
GC-CI-MS/MS技术用于蔬菜中痕量甲胺磷、氧乐果和克百威的确认
近年来,甲胺磷、氧乐果、克百威等高毒药剂,因急性毒性问题,已被禁止在蔬菜和水果上使用。(1)所以为了确保人们的饮食安全,建立准确有效的残留分析方法势在必行。
有机磷等农药在各种农作物样品中残留量很低,且样品中(如蔬菜、水果、茶叶等)的基质干扰较大,使得目标化合物易被基质掩盖。仅用传统的气相色谱方法难以排除干扰。即使用GC/MS选择离子监测(SIM)技术(2),选取的特征离子也容易被杂质掩盖,出现定性误差问题。而MS/MS的方法是对母离子进一步碰撞,子离子图谱中只有来自母离子的碎片离子,排除了其他杂质的干扰,定性更为准确。(3-4)
本文采用GC-CI-MS/MS的方法对蔬菜农药残留抽检中的阳性样品进行了进一步定性确证,得到了较好的结果。


气相色谱条件:初始温度60℃,保持2.0min,20℃/min,终止260℃,保持20min。(分析甲胺磷时:初始温度60℃→150℃(5℃/min)→280(20℃/min),保持10min。)  进样口温度:260℃;载气流速:1mL/min;进样量:1μL。
质谱条件:离子阱温度:190 ℃,歧管温度:80℃,传输线温度:260℃。
MS/MS条件的优化:以甲胺磷、氧乐果、克百威的分子离子为母离子,分别用EI、CI电离方式对它们进行MS/MS分析,并比较共振、非共振方式的分析结果,选择合适的电离方式和碰撞方式;进而选用自动方法开发(AMD)功能确定CID电压,计算离子存储水平,优化MS/MS分析条件,确定鉴定用子离子。



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rivers99

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rivers99   发表于 2017-7-4 02:08:01 |栏目:仪器资料
啥也不说了,感谢一起下吧和楼主的分享哇!

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ugirl

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ugirl   发表于 2017-7-12 15:44:39 |栏目:仪器资料
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weapon153800

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weapon153800   发表于 2017-7-23 05:26:36 |栏目:仪器资料
确实是难得好帖啊,讓我涕流滿面,頂頂一起下吧先

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wssj

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wssj   发表于 2017-8-4 12:30:59 |栏目:仪器资料
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丸子

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丸子   发表于 2017-8-19 18:01:20 |栏目:仪器资料
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fff900

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fff900   发表于 2017-9-4 13:35:54 |栏目:仪器资料
珍惜生命,果断回帖;酌一杯清茶,品一起下吧资源

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xiaofeixia

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xiaofeixia   发表于 2017-9-23 09:46:30 |栏目:仪器资料
我帶著醬油瓶路過一起下吧的,還是忍不住小手一抖!

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JeremyloK

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JeremyloK   发表于 2018-7-29 18:52:39 |栏目:仪器资料
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轻舞飞扬

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轻舞飞扬   发表于 2018-9-8 09:37:30 |栏目:仪器资料
确实是难得好帖啊,讓我涕流滿面,頂頂一起下吧先

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