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寒冷的冬季   发表于 2017-11-10 15:56:27 |栏目:仪器资料
  • 资料类型 :应用方法 
  • 资源级别: 三星以上
  • 文件类型 : pdf 
  • 适合人群 : 初学者
  • 关联厂家 :
  • 仪器型号:
GC-MS使用过程中常见问题和解决方案
气质联用常见问题及回答
1. 质谱开机约 7 分钟后,前级泵自动关闭。
质谱启动 7 分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr(扩散泵系统)或分子涡轮泵转速小于
80%, 机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。一般的原因是真空腔没关
好。
2. 氮气峰丰度大于 20%,导致调谐评价不达标,报告显示系统有泄漏。
从调谐报告中的 18,28 和32 相对于69 的丰度可以看出问题所在。如果18 很高而28,32
很低就意味着抽真空时间不够,因为水较难抽走。如果18 很低而28,32 很高,那就是真的
有漏气,一般原因是柱子没装好,比如说用错石墨垫。如果18,32 都很低而28 很高,那并
不意味着漏气,其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。我还见过40 很高
的情况,最后发现用户买的氦气其实是氩气。
3. 调谐通不过,提示“没有发射电流”。
如果用户刚洗过离子源,那就是灯丝没装好。否则是灯丝烧了。解决办法要么换灯丝,要么
在手动调谐里改用另一灯丝即可。记住当你发现质谱有问题时,别忘了想想之前你动了什么。
4. 不装柱子调谐可以通过,装了柱子通不过。
不装柱子调谐正常表示质谱是好的,问题出在柱子上。常见的原因有两个:一是柱子断了或
密封不好导致质谱真空下降,二是柱子伸的太长挡住了电子束。
5. 调谐评价显示真空很好,18 和28 都很低,但是502 丰度小于3%。
先检查离子源温度,如果离子源温度高于230 度,要先把它降到230 度。因为离子源温度越
高,502 的丰度就越低。然后检查Repeller 电压,你可以适当提高Repeller 电压的最高限制,
比如说35 伏。较高的电压可以得到较高的502 相对丰度。如果这些措施都无效,可能需要
清洗离子源。
6. 质量数不正确或者质谱图很怪,和标准质谱图根本对不上号。
质谱需要调谐,就好比砝码需要校准。自动调谐的结果存在 atune.u 里头。如果你的方法采
用的调谐文件名字不叫atune.u,比如说叫himass.u,记住要在调谐后把调谐结果存到
himass.u。否则调谐了也没用上。
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newbie

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newbie   发表于 2017-11-24 14:04:53 |栏目:仪器资料
我帶著醬油瓶路過一起下吧的,還是忍不住小手一抖!

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55666701

氦级

55666701   发表于 2017-12-1 10:03:18 |栏目:仪器资料
啥也不说了,感谢一起下吧和楼主的分享哇!

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yangni11

氦级

yangni11   发表于 2017-12-6 21:23:21 |栏目:仪器资料
额,為神馬現在才發現一起下吧的資源啊[email protected][email protected]

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xyzxyz123123

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xyzxyz123123   发表于 2017-12-13 04:47:45 |栏目:仪器资料
我帶著醬油瓶路過一起下吧的,還是忍不住小手一抖!

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jay99

氦级

jay99   发表于 2017-12-19 23:47:45 |栏目:仪器资料
這麼好的帖子都沒有人頂!d=====( ̄▽ ̄*)b,我來多頂頂樓主

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lczpop

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lczpop   发表于 2017-12-24 15:43:15 |栏目:仪器资料
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smallyang2815

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smallyang2815   发表于 2017-12-29 19:04:06 |栏目:仪器资料
珍惜生命,果断回帖;酌一杯清茶,品一起下吧资源

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cathy2002

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cathy2002   发表于 2018-1-4 02:29:02 |栏目:仪器资料
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jian19801111

氦级

jian19801111   发表于 2018-1-10 06:54:46 |栏目:仪器资料
么有分,谁能送我点搬砖数值啊::>_<::

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