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一泻倾城   发表于 2017-8-23 22:48:24 |栏目:仪器资料
  • 资料类型 :维护维修 
  • 资源级别: 三星以上
  • 文件类型 : pdf 
  • 适合人群 : 初学者
  • 关联厂家 : 日立
  • 仪器型号: Z-5000原子吸收
本帖最后由 一泻倾城 于 2017-8-23 22:49 编辑

日立Z-5000原子吸收常见故障排除法(石墨炉篇)
一. 重现性差
(1)        产生原因:样品的前处理不彻底;
判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定;
解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质);
(2)        产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;
判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡;
解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气;
(3)        产生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度);
判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;
解决办法:重新设置升温程序;
(4)        产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应;
判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下(任何元素均如此),并且重复性是否相差不大?
解决办法:更换相应部件;
(5)        产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;
判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延伸发光,如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良;
解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致;
          根据以往经验,石墨环不良的几率较大;
(6) 产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;
      判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高;
      解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值;
(7) 产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致;
      判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现;
      解决办法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度的水冷循环器;
(8) 产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部);
      判断方法:一般是一侧载气被堵,于是被堵一侧的石英窗上会有附着物;
      解决办法:用仪器附带的通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗;
(9) 产生原因:阴极灯不良
      判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察;
      解决办法:更换良好的阴极灯
(10)产生原因:使用了质量不纯的石墨管
      判断方法:做空白值试验及观察石墨管发光状态
      解决办法:更换质量及阻值相同的石墨管
(11)产生原因:未使用光控校正技术;
      解决办法:重新做光控校正;
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gaoerjiya

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gaoerjiya   发表于 2017-9-7 12:16:58 |栏目:仪器资料
这个資源一般般,不過我喜歡

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ihac

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ihac   发表于 2017-9-25 19:54:43 |栏目:仪器资料
這麼好的帖子都沒有人頂!d=====( ̄▽ ̄*)b,我來多頂頂樓主

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ghost444

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ghost444   发表于 2017-10-16 00:08:46 |栏目:仪器资料
這個資源非常需要,支持一起下吧!

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mirsa

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mirsa   发表于 2017-11-1 03:17:08 |栏目:仪器资料
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shawnwoo

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shawnwoo   发表于 2017-11-17 05:15:22 |栏目:仪器资料
啥也不说了,感谢一起下吧和楼主的分享哇!

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47109807

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47109807   发表于 2017-11-29 12:58:14 |栏目:仪器资料
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123456

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123456   发表于 2018-8-5 15:06:41 |栏目:仪器资料
珍惜生命,果断回帖;酌一杯清茶,品一起下吧资源

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cathy2002

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cathy2002   发表于 2018-9-14 06:29:21 |栏目:仪器资料
确实是难得好帖啊,讓我涕流滿面,頂頂一起下吧先

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qq155qq

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qq155qq   发表于 2018-10-30 15:45:20 |栏目:仪器资料
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