ECD污染包括氧污染和其它电负性杂质的污染,这种污染会造成直流型和脉冲型ECD基流值显著降低。为防止氧气污粱,操作时应注意以下两点: (1)采用高纯度氮气(纯度高于99.99%)。如果购买这种高纯度氮有困难,可采用大连化学物理研究所研制成功并已生产的405脱氧剂除去氮气源中残余氧气。 (2)第一次开机时,应用大流量的高纯度氮气吹扫管路至少24小时,然后再把气流接到载气入口处,使用时载气一直保持正压,户途短时间停机,不要关掉载气源。更换色谱柱或气化室的硅橡胶垫时要尽可能快,严防外接管路或其它地方的空气进入色谱柱和检测器。 其它电负性杂质主要来自于裁气、色谱住、样品及橡胶垫,防止办法有以下几点: (1)检测器的温度保持在校温以上,以防止样品或流失约固定相冷凝在检测器里。 (2)分析电负性强的样品(如CCL4)时,其量一定不要超过10-9克,否则易使检测器超负荷,天然提取物在进样前应尽可能进行预处理,以减少污染。 (3)溶剂要充分纯化,尽可能不采用有很强电负性的溶剂,如丙酮、乙醇、乙醚和合氯溶剂,非用不可时一定要把色谱柱充分老化。 (4)一定要采用高温色谱专用的硅橡胶做垫。
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