气相色谱柱基础知识

仪器资料 · 发表于 2019-5-23 08:37:25

气相色谱柱基础知识

液体固定相填充柱
填充柱的固定相分固体和液体。液体固定相大多为高沸点有机物，称固定液。固定液涂渍在载体（担体）上，便于填充。
对固定液的要求：1 热/化学稳定，与接触物不发生反应。2 挥发性小（防流失）。3对待测物有溶解性选择性分配性。4 对载体有湿润性。
固定液分类：
   1、烃类
   角鲨烷（异三十烷），阿皮松L（真空润滑脂L），低极性-----非极性物
   2、硅氧烷类
   甲基硅氧烷：甲基硅油；甲基硅橡胶SE-30、OV-1。
   苯基硅氧烷： N〈400为甲苯基硅氧烷；N〉400为甲基苯基硅橡胶（N为分子量）。按甲基与苯基比例划分为低苯基 SE-52（5%苯基），OV-7（20%），中苯基 OV-17（50%），高苯基）V-25（75%）
   氟烷基硅氧烷：怕碱，只能用酸洗载体。
   氰基硅氧烷：氰基硅油 XF-1，氰基硅橡胶XE-60
   3、醇类
      非聚合醇：十六碳醇、甘油、已六醇
      聚合醇：  聚乙二醇（PEG），PEG-20M  PEG-6000最常用。
   4、酯类
   非聚合酯：邻苯二甲二壬酯、邻苯二甲酸二辛酯
   聚酯类：丁二酸二乙二醇聚酯
载体（担体）
   一般采用硅藻土，硅藻土载体有两种
红色载体：直接烧制，因含氧化铁而显淡红色。比表面积大，效高。上海试剂厂201、大连6 201。
白色载体：加碱烧制，生成无色铁硅酸钠。比表面积小，惰性。上试101、102
载体制备过程经过钝化酸洗、碱洗、硅烷化。
柱的填充过程：载体筛分-固定液涂渍-装柱（要注意均匀、防碎）
1 载体筛分
   目的是使载体颗粒大小均匀一致。
2 载体固定液涂渍
   固定液溶剂有氯仿、丙酮、乙酸乙酯、苯，量以正好浸没载体为宜；
   固定液与载体的配比为3%--20%，液膜薄柱效高，要兼顾柱效的分配系数。
   固定液溶解好后将载体加入，使所有颗粒浸湿，再在红外灯下搅拌烘干。或将固定液配稀一些，加入载体混匀后抽滤干，铺层，在近于溶剂沸点温度干燥（载体不易破碎）。
   3 色谱柱填充
   新不锈钢柱用5%氢氧化钠-水-醇-乙醚-水洗净，量好体积，烘干，防潮保存。
   抽气装柱：用玻璃棉将柱一端（应为接检测器端）塞牢，经缓冲瓶与抽气连接，柱另一端连一漏斗，倒入涂好固定液的载体，边抽边敲，直到装满装紧。
   4 柱的老化
   将柱接入柱箱，但出口端（不得装反端口）先不与检器相连（防老化时的污染），用5--10ml/min载气流速，在高于柱操作温度5-10℃（升温过程要慢，应在3-4小时完成）下老化4-8小时。老化完后，降温，将柱与检测器接上，再升温到工作温度，基线走平后就可以用于分析了。